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首頁-技術文章-纖維級聚己內酰胺(PA6)切片相對粘度(粘度比)測量方法

纖維級聚己內酰胺(PA6)切片相對粘度(粘度比)測量方法

更新時間:2020-05-21      點擊次數:2997

▲ 安全警告:試驗方法采用的試劑如硫酸、鉻酸均有腐蝕性,請務必做好安全防護,避免皮膚接觸,盡可能在通風柜里進行操作。

★ 引用標準:

GB/T38138-2019    纖維級聚己內酰胺(PA6)切片實驗方法

ISO3105玻璃毛細管黏度計規范和操作說明

1. 實驗方法

1.1 方法提要

在(25士0.02)℃測定溶劑和濃度為0.010 g/ml聚己內酰胺溶液在重力作用下的流出時間。根據測量所得的流出時間和樣品的溶液濃度計算其相對粘度,,達到粘度計的動能校正項不予考慮的要求。

1.2 儀器和設備

(1)IV3000系列自動粘度儀---粘度測量

(2)MSB-15多位溶樣器-----樣品溶解

(3)分析天平:精度0.1mg----樣品稱重

(4)ZYQ-50自動移液器----自動移液或配液

(5)50ml或100ml的溶樣瓶

(6) 砂芯漏斗

(7)烏氏粘度管:按ISO 3105規定,毛細管粘度計選用2型(參考毛細管內徑1.03mm),也可以選擇其他管徑烏式粘度管,但要保證溶劑和樣品溶液流經同一根粘度管。

1.3試劑

(1)溶劑:96%濃硫酸;

(2)乙醇(AR)

2.實驗過程

2.1配置0.01g/ml樣品

采用萬分之一天平及自動移液器或配液器將樣品濃度配置到0.01g/ml;

2.1 溶樣-----MSB-15多位溶樣塊

將配置好的樣品放置到多位溶樣塊內,溶樣溫度不高于40℃,轉速:400rpm左右,根據顆粒大小定溶樣時間一般在1-2小時,按照規定的溫度時間溶樣,防止發生超溫超時樣品降解或者溶樣不均的情況發生,仔細檢查溶樣是否*,謹防聚合物顆粒粘在瓶壁上未溶解進入溶樣瓶中,溶好樣品冷卻備用。

2.2 測量

   溶劑時間測量:通過加液漏斗倒入12ml濃硫酸96%溶劑,通過IV3000系列自動粘度儀測量流經時間,要求幾次測量的時間極差在0.10%內,取其平均值作為溶劑時間t0;(恒溫浴槽溫度控制在25士0.02℃)。

用同一支烏氏粘度管采用同樣的方法測量樣品的時間t,要求幾次測量的時間極差在0.20%內,取其平均值作為樣品時間t。

2.3計算結果

  通過IV3000系列自動粘度儀的操作軟件計算出相對黏度:ηr=t/t0

2.4粘度管的清洗及干燥

  IV3000系列自動黏度儀自帶清洗及干燥功能,無需采用人工清洗。

2.5 實驗結論:

   從測試報告中得出,用此種烏式粘度法測定PA6纖維級切片粘度重復性好,結果穩定,操作方法簡單,能夠快速地檢測出所需時間。

▲ 實驗注意事項:

進入粘度管的溶劑和溶液建議用不銹鋼濾網或砂芯漏斗過濾。溶劑和溶液不應使用同一個過濾器,若使用必須進行*清洗和干燥!否則數據很難做到良好的一致性。

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